標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023的前身是GB 5009.82-2016,現(xiàn)在食品中維生素A、E繼續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.82-2016實事求是,維生素D單獨(dú)實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023。本文將重點(diǎn)介紹GB 5009.296-2023標(biāo)準(zhǔn)中3個(gè)方法實(shí)驗(yàn)中的注意要點(diǎn)不要畏懼,與大家分享與交流。
在方法解讀之前進行探討,可以先了解下維生素D來源和性質(zhì)尤為突出,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中才能更好的提取目標(biāo)物。
一相對簡便、維生素D的來源:
二創新科技、維生素A、D特性、E性質(zhì)
維生素 | 氧化性 | 酸性 | 堿性 | 金屬離子 | 光照 | 加熱 |
維A醇 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 |
維生素D2 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 較穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 |
維生素D3 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 較穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 較不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 |
維生素E | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 | 較穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 |
三服務機製、第一法 正相色譜凈化-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)
1、取樣量嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的不同基質(zhì)的取樣量共創輝煌,因?yàn)楦煞üに嚺嘤?,取樣量少?huì)影響均勻性。
2使用、上機(jī)前,為了保護(hù)正向硅膠柱,提取液水洗后建言直達,必須用無水硫酸鎂鈉粉末脫水至無水狀態(tài)大幅拓展。
3、為保證儀器靈敏度大部分,正向色譜進(jìn)樣量:500μL重要工具;反相色譜進(jìn)樣量:100μL;
4、濃縮時(shí)更加堅強,大體積石油醚待濃縮液提供有力支撐,可選用萊奧12位全自動(dòng)氮吹濃縮儀,可支持自動(dòng)定容到1ml基礎,再氮吹到近干日漸深入;大體積氮吹時(shí),實(shí)驗(yàn)員可解放雙手引領作用,無需值守預期,并且確保氮吹不會(huì)吹到干。防止維生素D附著壁上,影響回收率加強宣傳。
Leowlab SmartVap N12
萊奧12位全自動(dòng)定量濃縮儀
5敢於監督、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的選擇?首先確定樣品是否含有維生素D2和D3.
四互動式宣講、第二法 在線柱切換-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)
1組建、關(guān)注儀器靈敏度問題,根據(jù)取樣量結構、定容體積高端化、進(jìn)樣量、檢測器靈敏度姿勢、檢出限綜合考慮充分發揮。
2、固相萃取柱填料可選HLB重要平臺,重點(diǎn)要保證較大的柱容量相互融合,耐堿性、耐壓性生動,由于樣液皂化條件是堿性的提單產,待凈化液屬于堿性。
3綠色化、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉設計、油脂含量高的肉類、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì)至關重要,需要過柱壓力較大高效,選用萊奧48位正壓固相萃取儀,針對以上復(fù)雜基質(zhì)基礎,壓力相比真空泵負(fù)壓裝置領域,最高可達(dá)100psi,可以輕松快速過柱要素配置改革。
4、固相萃取可選擇萊奧48位正壓固相萃取儀,可取代實(shí)驗(yàn)室常用的真空泵負(fù)壓萃取裝置無障礙,能大大縮短萃取時(shí)間體系,提高萃取效率,達(dá)到很好的平行性及回收率高產。
Leowlab Purifier A48
萊奧48位正壓固相萃取儀
5註入新的動力、固相萃取儀后的液體,加入適量水帶動產業發展,主要是克服色譜溶劑效應(yīng)工藝技術,改善峰型;
6、一維色譜柱可選用 PFP(五氟苯基)填料系統,在同時(shí)分離生育酚異構(gòu)體時(shí)使用十分落實。
7、二維色譜柱可選PAH(多環(huán)芳烴)或固醇類分析C18柱進一步。
8宣講手段、捕集取柱可選C18或C8,粒徑可采用10μm填料發行速度,柱長可選用到30mm
五極致用戶體驗、第三法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的注意要點(diǎn)
1、選擇硅膠基質(zhì)的固相萃取柱積極拓展新的領域,需要注意防水支撐作用,活化則選擇有機(jī)溶劑進(jìn)行活化。
2深入交流、同位素內(nèi)標(biāo)的選擇:維生素 D2-d3、和維生素 D3-d3;性能,也可使用維生素D2-d6動力。和維生素 D3;-d6》桨??删C合考慮成本;
3.質(zhì)譜檢測的離子化效率的評估實(shí)驗(yàn)必須開展多種方式,對于不同的基質(zhì),樣品是不一樣的實施體系。
4.質(zhì)控樣品的跟進(jìn)是必要的臺上與臺下,才能驗(yàn)證做的樣本結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5技術創新、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉效高性、油脂含量高的肉類、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì)技術發展,需要過柱壓力較大重要的作用,選用萊奧48位正壓固相萃取儀,針對以上復(fù)雜基質(zhì)自動化,壓力相比真空泵負(fù)壓裝置重要的意義,最高可達(dá)100psi,可以輕松快速過柱規模最大。
Leowlab Purifier A48
萊奧48位正壓固相萃取儀
六關註度、關(guān)于我們
氮?dú)獍l(fā)生器
正壓固相萃取儀&氮吹儀
廣州萊奧實(shí)驗(yàn)室科技有限公司總部位于廣州,是一家專注于有機(jī)質(zhì)譜供氣及前處理儀器的高科技企業(yè)。
團(tuán)隊(duì)人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀重要手段、前處理儀器穩中求進、氮?dú)獍l(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷。公司服務(wù)于全國食品應用提升、制藥技術交流、臨床檢驗(yàn)交流、環(huán)境、司法鑒定關註、科研院所等行業(yè)溝通協調。
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