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食品中維生素D的測定GB 5009.296-2023標(biāo)準(zhǔn)解讀

更新時(shí)間:2024-09-23      點(diǎn)擊次數(shù):1949

         標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023的前身是GB 5009.82-2016,現(xiàn)在食品中維生素A、E繼續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.82-2016實事求是,維生素D單獨(dú)實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023。本文將重點(diǎn)介紹GB 5009.296-2023標(biāo)準(zhǔn)中3個(gè)方法實(shí)驗(yàn)中的注意要點(diǎn)不要畏懼,與大家分享與交流。

        在方法解讀之前進行探討,可以先了解下維生素D來源和性質(zhì)尤為突出,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中才能更好的提取目標(biāo)物。


一相對簡便、維生素D的來源:

 image.png

 

二創新科技、維生素A、D特性、E性質(zhì)

維生素

氧化性

酸性

堿性

金屬離子

光照

加熱

維A醇

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

維生素D2

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

較穩(wěn)定

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

維生素D3

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

較穩(wěn)定

不穩(wěn)定

較不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

維生素E

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

較穩(wěn)定

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

 






三服務機製、第一法 正相色譜凈化-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)

1、取樣量嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的不同基質(zhì)的取樣量共創輝煌,因?yàn)楦煞üに嚺嘤?,取樣量少?huì)影響均勻性。

2使用、上機(jī)前,為了保護(hù)正向硅膠柱,提取液水洗后建言直達,必須用無水硫酸鎂鈉粉末脫水至無水狀態(tài)大幅拓展。

3、為保證儀器靈敏度大部分,正向色譜進(jìn)樣量:500μL重要工具;反相色譜進(jìn)樣量:100μL;

4、濃縮時(shí)更加堅強,大體積石油醚待濃縮液提供有力支撐,可選用萊奧12位全自動(dòng)氮吹濃縮儀,可支持自動(dòng)定容到1ml基礎,再氮吹到近干日漸深入;大體積氮吹時(shí),實(shí)驗(yàn)員可解放雙手引領作用,無需值守預期,并且確保氮吹不會(huì)吹到干。防止維生素D附著壁上,影響回收率加強宣傳。

img1 

Leowlab SmartVap N12

萊奧12位全自動(dòng)定量濃縮儀

5敢於監督、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的選擇?首先確定樣品是否含有維生素D2和D3.

 

四互動式宣講、第二法 在線柱切換-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)

1組建、關(guān)注儀器靈敏度問題,根據(jù)取樣量結構、定容體積高端化、進(jìn)樣量、檢測器靈敏度姿勢、檢出限綜合考慮充分發揮。

2、固相萃取柱填料可選HLB重要平臺,重點(diǎn)要保證較大的柱容量相互融合,耐堿性、耐壓性生動,由于樣液皂化條件是堿性的提單產,待凈化液屬于堿性。

3綠色化、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉設計、油脂含量高的肉類、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì)至關重要,需要過柱壓力較大高效,選用萊奧48位正壓固相萃取儀,針對以上復(fù)雜基質(zhì)基礎,壓力相比真空泵負(fù)壓裝置領域,最高可達(dá)100psi,可以輕松快速過柱要素配置改革。

4、固相萃取可選擇萊奧48位正壓固相萃取儀,可取代實(shí)驗(yàn)室常用的真空泵負(fù)壓萃取裝置無障礙,能大大縮短萃取時(shí)間體系,提高萃取效率,達(dá)到很好的平行性及回收率高產。

 

透明底48.png

Leowlab Purifier A48

萊奧48位正壓固相萃取儀

img3 

5註入新的動力、固相萃取儀后的液體,加入適量水帶動產業發展,主要是克服色譜溶劑效應(yīng)工藝技術,改善峰型;

6、一維色譜柱可選用 PFP(五氟苯基)填料系統,在同時(shí)分離生育酚異構(gòu)體時(shí)使用十分落實。

7、二維色譜柱可選PAH(多環(huán)芳烴)或固醇類分析C18柱進一步。

8宣講手段、捕集取柱可選C18或C8,粒徑可采用10μm填料發行速度,柱長可選用到30mm

 

五極致用戶體驗、第三法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的注意要點(diǎn)

1、選擇硅膠基質(zhì)的固相萃取柱積極拓展新的領域,需要注意防水支撐作用,活化則選擇有機(jī)溶劑進(jìn)行活化。

2深入交流、同位素內(nèi)標(biāo)的選擇:維生素 D2-d3、和維生素 D3-d3;性能,也可使用維生素D2-d6動力。和維生素 D3;-d6》桨??删C合考慮成本;

3.質(zhì)譜檢測的離子化效率的評估實(shí)驗(yàn)必須開展多種方式,對于不同的基質(zhì),樣品是不一樣的實施體系。

4.質(zhì)控樣品的跟進(jìn)是必要的臺上與臺下,才能驗(yàn)證做的樣本結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5技術創新、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉效高性、油脂含量高的肉類、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì)技術發展,需要過柱壓力較大重要的作用,選用萊奧48位正壓固相萃取儀,針對以上復(fù)雜基質(zhì)自動化,壓力相比真空泵負(fù)壓裝置重要的意義,最高可達(dá)100psi,可以輕松快速過柱規模最大。

 透明底48.png

Leowlab Purifier A48

萊奧48位正壓固相萃取儀

六關註度、關(guān)于我們

img5 

氮?dú)獍l(fā)生器

img6 

正壓固相萃取儀&氮吹儀

 

廣州萊奧實(shí)驗(yàn)室科技有限公司總部位于廣州,是一家專注于有機(jī)質(zhì)譜供氣及前處理儀器的高科技企業(yè)。

團(tuán)隊(duì)人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀重要手段、前處理儀器穩中求進、氮?dú)獍l(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷。公司服務(wù)于全國食品應用提升、制藥技術交流、臨床檢驗(yàn)交流、環(huán)境、司法鑒定關註、科研院所等行業(yè)溝通協調。

 


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