固相萃取是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附真正做到,與樣品的基體和干擾化合物分離品牌,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的技術先進。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分技術節能,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì)提高,然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的品率。
應(yīng)用固相萃取技術(shù)時的注意事項
1. 盡量慢
我們在用固相萃取時善謀新篇,面臨的一個問題就是:液體應(yīng)該以什么速率過柱流出推進高水平,我的經(jīng)驗是,要想效果好供給,就要慢不斷發展,盡量慢。
對于固相萃取柱中的填料拓展應用,我們?nèi)绻植糠糯蟮乜茨J?,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多集聚效應,如果流得快貢獻,相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機(jī)會提升。
如何慢呢?一個竅門就是不要用配合抽氣機(jī)使用的所謂固相萃取器持續,而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。在實驗速度上高品質,重力法遠(yuǎn)不如吸力法,但是在實驗效果方面互動講,重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝統籌,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附支撐能力,在速度和效果兩者的平衡中產品和服務,我們還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
2. 盡量少
在固相萃取條件選擇上協同控製,有人為了提高提取效率不斷創新,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱體驗區,我覺得大可不必如此去突破。尤其在用重力法時,由于效率高提供了遵循,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會更慢利用好,而且在洗脫時的擴(kuò)散會很明顯合作關系。
因此建議,夠用就行工藝技術,在能保證效率時發揮作用,填料盡量少,加液也不宜多。
3. 實驗條件不宜過分細(xì)化
固相萃取從原理上是色譜分離十分落實,但是在操作時最好只把它作為吸附萃取劑使用規模,由于填料性質(zhì)、松緊常有差異作用,因此在實際實驗中不必因為追求效果的最佳化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序。
在建立條件中,我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料銘記囑托,盡快地建立起體系事關全面,同時要對操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,在實驗效果製造業,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點發展目標奮鬥。
4. 只用一次
固相萃取柱最好只用一次。因為從嚴(yán)格的意義上來說狀態,很多物質(zhì)的吸附是不可逆的規劃,一次吸附,無法洗脫更多的合作機會,影響著下一次吸附應用前景,雖然有人做過重復(fù)利用的實驗,但是總體來說為了節(jié)省一點經(jīng)費而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性可以使用,是很不合算的行為兩個角度入手。
因此建議,只用一次廣泛認同。如果想節(jié)省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手進入當下,盡量用堆疊接頭和延長管。
5. 慎用固相萃取器
所有的供應(yīng)商都會在推薦固相萃取柱的同時行業分類,推薦固相萃取器預下達,簡單的固相萃取器也要幾千,如果貼個進(jìn)口商標(biāo)價格更要加幾倍應用領域,這樣的價格還不包括抽氣機(jī)。但是這樣的配置就是再加上調(diào)速開關(guān)提高鍛煉,也很難得到好的結(jié)果集成,主要問題就是把小柱的不平行性放大了。
6. 不可忽視傳統(tǒng)的液體萃取
有些人在初次接觸固相萃取時關註度,總覺得它能取代液體萃取,實際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場合比液體萃取合適穩中求進,但是在更多情況下橫向協同,還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適。這一點從目前實驗技術(shù)的實際發(fā)展可以得到印證再獲。
關(guān)于液固萃取穩定性,我們不要僅僅把它看作是一個提取過程最深厚的底氣,從另一個角度來看,它還是一個凈化過程資源優勢,是把固形干擾物排除凈化的過程應用擴展。理解這一點,有助于我們優(yōu)化選擇實驗方法振奮起來。
7. 實用性是實驗設(shè)計成功與否的最終準(zhǔn)繩
在設(shè)計一個實驗時建立和完善,開始要考慮到其技術(shù)上是否先進(jìn)。而在實際運用中增多,最終決定這個方法是否可行啟用,是否能夠存在的關(guān)鍵是實用性。一個實驗方法不僅要解決問題估算,而且能夠在人力活動上,物力,財力三方面達(dá)到平衡等地,且滿足可持續(xù)產業、可重復(fù)操作的要求。